Prosím počkejte chvíli...
Nepřihlášený uživatel
Nacházíte se: VŠCHT PrahaFCHTÚstav polymerů  → Výzkum → Equipment → Chromatografické metody
iduzel: 11650
idvazba: 13787
šablona: stranka
čas: 20.11.2017 12:36:35
verze: 3887
uzivatel:
remoteAPIs:
branch: trunk
Obnovit | RAW

Chromatografické metody

Chromatografie umožňuje získání kvalitativní i kvantitavní informace o vzorku. Metoda je založena na rozdílné distribuci dělených látek mezi dvě různé nemísitelné fáze. Podle mobilní fáze lze chromatografii rozdělit na plynovou (GC) a kapalinovou (LC).
Chromatografii je možno využít např. pro analýzu reakčních směsí, detekci vedlejších produktů, sledování reakcí (kinetika), stanovení přísad v polymerech.

SEC/GPC 

(doc. Merna)
      Rozměrově vylučovací (gelová permeační) chromatografie SEC/GPC je jednou ze základních metod charakterizace molárních hmotností polymerů. Kromě průměrné molární hmotnosti poskytuje i informaci o distribuci molárních hmotností polymeru.
Chromatografy umožňují stanovení molárních hmotností polymerů rozpustných jak za laboratorní teploty (např.  polyamidy, polyestery včetně PET, polystyren, polyakryláty, syntetické i přírodní kaučuky, polysiloxany), tak rozpustných za vysokých teplot (polyolefiny).
Výhodou metody je potřeba malého množství (do 10 mg) vzorku pro analýzu a rychlost stanovení (~15-60 min).
      Refraktometr nebo IR detektor umožnuje stanovení molární hmotnosti založené na relativní kalibraci vztažené ke standardům s úzkou distribucí mol. hmotností (např. PS) nebo přepočet pomocí univerzální kalibrace. IR detektor navíc poskytuje informaci o distribuci chemického složení (např. distribuce krátkých větví (SCB) v polyolefinech).
      Rozptylový detektor (LS) a viskozimetrický detektor (η) umožňují stanovení absolutních molárních hmotností (nezávislých na kalibraci standardy) a rovněž gyračních/hydrodynamických poloměrů. Pmocí konformační grafů umožňují semi-kvantitativně stanovit obsah dlouhých větví (LCB) a rozlišení lineárních a větvených polymerů.
Používané mobilní fáze: tetrahydrofuran (THF), 1,2,4-trichlorbenzen, chloroform, toluen, dimethylformamid (DMF), N-methylpyrrolidon (NMP), hexafluorisopropanol (HFIP), voda
Ústav polymerů disponuje následujícími SEC/GPC sestavami:

HT SEC/GPC-IR-η

Vysokoteplotní SEC/GPC (PolymerChar) s infračerveným (IR) a viskozimetrickým (η) detektorem.
High temperature SEC/GPC (Polymer Char) with infrared (IR) and viscometric (η) detector.
      Přístroj je určen zejména pro charakterizaci polyolefinů (HDPE, PP, LDPE, LLDPE, EPR, EPDM UHMWPE, sPS, COC) a parafinů, ale i jiných polymerů rozpustných v trichlorbenzenu.
      Vedle stanovení distribuce molárních hmotností umožňuje i charakterizaci větvení polymeru, a to jak krátkých (SCB), tak dlouhých větví (LCB).

výška 215px

Specifikace sestavy: Vysokoteplotní SEC/GPC chromatograf (Polymer Char) s IR a viskozimetrickým detektorem, kolony PLgel Olexis (7.8x300 mm, 13 um), průtok TCB 1 ml/min, 150-160°C. Data jsou vyhodnocována pomocí softwaru GPC One.

SEC/GPC-MALLS-RI

SEC/GPC chromatograf Waters Breeze s refraktometrickým (RI) a rozptylovým (LS) detektorem.

Specifikace sestavy: čerpadlo Waters 1515, Autosampler Waters 717+, RI detektor 2414, kolonový termostat Waters, integrovaný degaser Waters 1525. Víceúhlový rozptyl světla Wyatt TREOS. Data jsou vyhodnocována pomocí softwaru Breeze a Astra. Kolony PSS Lux , PL Gel Mixed C (mixed bed, 5 um).

výška 215px
Rozměrově vylučovací chromatograf Waters Breeze s MALS detekcí

SEC/GPC-UV/RI

Specifikace sestavy: čerpadla Waters 515 a SSI, degasser ECOM, UV detektor ECOM LCD 2082, refraktometr Schambeck RI2000 temperovaný na 35°C, kolonový termostat DelataChrom CTC 100,1xkolona 7.8x300 mm Polymer Laboratories, Mixed C, 5 um, průtok MF 1 ml/min, 35°C. Možné měření v jakékoliv MF (THF, chloroform, dichlormethan, chlorbenzen, NMP, DMF, toluen, HFIP, voda). Data jsou vyhodnocována pomocí softwaru Clarity.

výška 215px

HPLC 

(Mgr. Hermanová)
Vysokotlaký kapalinový chromatograf Thermo Separation Products je možno využít pro stanovení látek absorbujících v UV oblasti. Umožňuje práci jak v izokratickém, tak i v gradietním režimu. Gradientní čerpadla Consta Metric 3200 a 3500, UV detektor Spectro Monitor 4100.

výška 215px
HPLC chromatograf Thermo Separation Products

Plynová  chromatografie (GC) 

(doc. Merna)
Přístroje Varian GC 3800 jsou využívány pro chromatografické stanovení zplynitelných sloučenin (např. monomerů, rozpouštědel…). Plynový chromatograf je vybaven autoinjektorem umožnujícím automatickou analýzu. Dělení probíhá na kapilárních kolonách. Přístroj je osazen FID detektorem. Data jsou shromažďována a vyhodnocována v pomocí softwaru GC Star.

výška 215px     výška 215px
Varian GC 3800 s autoinjektorem                                     Autoinjektor

výška 215px 
GC chromatografy Varian GC 3800

Aktualizováno: 4.5.2017 13:33, Autor: Jan Merna

VŠCHT Praha
Technická 5
166 28 Praha 6 – Dejvice
IČO: 60461373
DIČ: CZ60461373

Datová schránka: sp4j9ch

Copyright VŠCHT Praha 2014
Za informace odpovídá Oddělení komunikace, technický správce Výpočetní centrum
zobrazit plnou verzi