Chromatografické metody
Chromatografie umožňuje získání kvalitativní i kvantitavní informace o vzorku. Metoda je založena na rozdílné distribuci dělených látek mezi dvě různé nemísitelné fáze. Podle mobilní fáze lze chromatografii rozdělit na plynovou (GC) a kapalinovou (LC).
Chromatografii je možno využít např. pro analýzu reakčních směsí, detekci vedlejších produktů, sledování reakcí (kinetika), stanovení přísad v polymerech.
SEC/GPC
(Prof. Merna)
Rozměrově vylučovací (gelová permeační) chromatografie SEC/GPC je jednou ze základních metod charakterizace molárních hmotností polymerů. Kromě průměrné molární hmotnosti poskytuje i informaci o distribuci molárních hmotností polymeru.
Chromatografy umožňují stanovení molárních hmotností polymerů rozpustných jak za laboratorní teploty (např. polyamidy, polyestery včetně PET, polystyren, polyakryláty, syntetické i přírodní kaučuky, polysiloxany), tak rozpustných za vysokých teplot (polyolefiny).
Výhodou metody je potřeba malého množství (do 10 mg) vzorku pro analýzu a rychlost stanovení (~15-60 min).
Refraktometr nebo IR detektor umožnuje stanovení molární hmotnosti založené na relativní kalibraci vztažené ke standardům s úzkou distribucí mol. hmotností (např. PS) nebo přepočet pomocí univerzální kalibrace. IR detektor navíc poskytuje informaci o distribuci chemického složení (např. distribuce krátkých větví (SCB) v polyolefinech).
Rozptylový detektor (LS) a viskozimetrický detektor (η) umožňují stanovení absolutních molárních hmotností (nezávislých na kalibraci standardy) a rovněž gyračních/hydrodynamických poloměrů. Pmocí konformační grafů umožňují semi-kvantitativně stanovit obsah dlouhých větví (LCB) a rozlišení lineárních a větvených polymerů.
Ústav polymerů disponuje následujícími SEC/GPC sestavami:
HT SEC/GPC-IR-η
Vysokoteplotní SEC/GPC (PolymerChar) s infračerveným (IR) a viskozimetrickým (η) detektorem.
High temperature SEC/GPC (Polymer Char) with infrared (IR) and viscometric (η) detector.
Přístroj je určen zejména pro charakterizaci polyolefinů (HDPE, PP, LDPE, LLDPE, EPR, EPDM UHMWPE, sPS, COC) a parafinů, ale i jiných polymerů rozpustných v trichlorbenzenu.
Vedle stanovení distribuce molárních hmotností umožňuje i charakterizaci větvení polymeru, a to jak krátkých (SCB), tak dlouhých větví (LCB).
Specifikace sestavy: Vysokoteplotní SEC/GPC chromatograf (Polymer Char) s IR a viskozimetrickým detektorem, kolony PLgel Olexis (7.8x300 mm, 13 um), průtok TCB 1 ml/min, 150-160°C. Data jsou vyhodnocována pomocí softwaru GPC One.
SEC/GPC-MALLS-RI
SEC/GPC chromatograf Waters Breeze s refraktometrickým (RI) a rozptylovým (LS) detektorem.
Specifikace sestavy: čerpadlo Waters 1515, Autosampler Waters 717+, RI detektor 2414, kolonový termostat Waters, integrovaný degaser Waters 1525. Víceúhlový rozptyl světla Wyatt TREOS. Data jsou vyhodnocována pomocí softwaru Breeze a Astra. Kolony PSS Lux , PL Gel Mixed C (mixed bed, 5 um).
Rozměrově vylučovací chromatograf Waters Breeze s MALS detekcí
SEC/GPC-UV/RI
Specifikace sestavy: čerpadla Waters 515 a SSI, degasser ECOM, UV detektor ECOM LCD 2082, refraktometr Schambeck RI2000 temperovaný na 35°C, kolonový termostat DelataChrom CTC 100,1xkolona 7.8x300 mm Polymer Laboratories, Mixed C, 5 um, průtok MF 1 ml/min, 35°C. Možné měření v jakékoliv MF (THF, chloroform, dichlormethan, chlorbenzen, NMP, DMF, toluen, HFIP, voda). Data jsou vyhodnocována pomocí softwaru Clarity.
HPLC
(Mgr. Hermanová)
Vysokotlaký kapalinový chromatograf Thermo Separation Products je možno využít pro stanovení látek absorbujících v UV oblasti. Umožňuje práci jak v izokratickém, tak i v gradietním režimu. Gradientní čerpadla Consta Metric 3200 a 3500, UV detektor Spectro Monitor 4100.
HPLC chromatograf Thermo Separation Products
Plynová chromatografie (GC)
(doc. Merna)
Přístroje Varian GC 3800 jsou využívány pro chromatografické stanovení zplynitelných sloučenin (např. monomerů, rozpouštědel…). Plynový chromatograf je vybaven autoinjektorem umožnujícím automatickou analýzu. Dělení probíhá na kapilárních kolonách. Přístroj je osazen FID detektorem. Data jsou shromažďována a vyhodnocována v pomocí softwaru GC Star.
Varian GC 3800 s autoinjektorem Autoinjektor
GC chromatografy Varian GC 3800