Laboratoř termické analýzy (Ing. Malinová)

K základní charakterizaci nejen polymerních materiálů se využívají metody termické analýzy: termogravimetrická analýza (TGA) a diferenciální snímací kalorimetrie (DSC).

DSC umožňuje stanovení teploty a tepelného toku spojeného s tepelnými přechody v materiálu jako funkci času a teploty. Poskytuje kvantitativní a kvalitativní data o endotermních (spotřeba tepla) a exotermních (uvolnění tepla) procesech materiálů během fyzikálních přechodů (tání, krystalizace, skelný přechod, změna modifikace) a chemických reakcích (oxidace, síťování, polymerizace, rozklad).

TGA měří hmotnostní změny v materiálu jako funkci teploty (nebo času) v kontrolované atmosféře. Umožňuje stanovení tepelné stability materiálu.

 Laboratoř termické analýzy ústavu polymerů je vybavena následujícími přístroji:

Diferenciální snímací kalorimetrie (DSC)

Discovery DSC250 Auto, TA Instruments USA

Modul obsahuje autosampler na 54 pozic a umožňuje provádět měření v rozsahu teplot -90 °C až 550 °C. Díky výkonnému kompresorovému chlazení (RCS systém) lze provádět časově náročné cyklické experimenty (ohřev/chlazení).

Součástí je i modulovaná DSC (MDSC) umožňující teplotní modulaci se sinusoidním průběhem pro rozdělení celkového tepelného toku na složku vratnou a nevratnou. To je zvláště výhodné v případě překrývajících se přechodů, či pokud je interpretace celkového tepelného toku komplikovaná.

DSC Q100 (TA Instruments, USA)

Přístroj je bez autosampleru a jeho základní možnosti měření jsou stejné jako u Discovery DSC250 Auto.

DSC 2920 Modulated DSC (TA Instruments, USA)

Zařízení má podobné základní parametry jako moduly DSC Q100 a Discovery DSC250 Auto.
Díky chlazení měřící cely kapalným dusíkem lze měřit v rozsahu -150 °C až 550 °C.

                         TA Instruments DSC 2920                                Chladicí jednotka DSC 2920

Termogravimetrická analýza

Discovery TGA550 Auto Advanced, TA Instruments USA

Modul obsahuje autosampler na 25 pozic a umožňuje provádět měření od laboratorní teploty do 1000 °C. Vysoká stabilita a citlivost je dosažena vertikálním uspořádáním vahadel a horizontálním průtokem plynů (dusík/vzduch).

Přístroj je ve verzi Advanced a obsahuje modulovanou TGA (MTGA), vysokorozlišovací režim HiRes™ TGA a DTA signál. MTGA umožňuje teplotní modulaci se sinusoidním průběhem pro stanovení aktivační energie rozkladu vzorku. U HiRes™ TGA je rychlost ohřevu řízena rychlostí rozkladu vzorku, což je vhodné pro oddělení širokých a překrývajících se hmotnostních úbytků. Signál DTA je kvalitativní měření endotermické a exotermické reakce vyskytující se při TGA.

 TGA Q500, TA Instruments USA

Přístroj je bez autosampleru a jeho základní možnosti měření jsou obdobné jako u Discovery TGA550 Auto Advanced. Z rozšířených možností lze využít pouze režim HiRes™ TGA v porovnání s Discovery TGA550 Auto Advanced.

 951 Thermogravimetric Analyzer (DuPont Instruments)

Systém využívající horizontální typ vah pracující v rozsahu od laboratorní teploty do 1500 °C. Modul umožňuje měření termických vlastností vzorku i za sníženého tlaku (až 100 Pa).     

                 
951 Thermogravimetric Analyzer (DuPont Instruments)                       Detail TGA cely 951